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同步熱分析儀的工作原理及使用注意事項(xiàng)

更新時(shí)間:2023-02-09瀏覽:2026次

  同步熱分析儀(TG-DSC)可以同步提供TG與DSC的信號(hào),通過一次測(cè)量即可獲取質(zhì)量變化與熱效應(yīng)兩種信息。TG信號(hào)用于研究材料的質(zhì)量變化、成分分析、熱穩(wěn)定性、氧化/還原、分解行為、腐蝕性研究、分解動(dòng)力學(xué)分析等,DSC信號(hào)用于研究材料的熔融/結(jié)晶、固相轉(zhuǎn)變、結(jié)晶度、玻璃化轉(zhuǎn)變、抗氧化性等。可根據(jù)某一熱效應(yīng)是否對(duì)應(yīng)質(zhì)量變化,判斷該熱效應(yīng)所對(duì)應(yīng)的物化過程(如區(qū)分熔融峰、結(jié)晶峰、相變峰與分解峰、氧化峰等)。可實(shí)時(shí)跟蹤樣品質(zhì)量隨溫度/時(shí)間的變化,對(duì)相變熱、反應(yīng)熱等進(jìn)行準(zhǔn)確計(jì)算。
  
  同步熱分析儀的注意事項(xiàng):
  
  1、樣品應(yīng)適量(如:在坩鍋中放置1/3厚或15mg重),以便減小在測(cè)試中樣品溫度梯度,確保測(cè)量精度。
  
  2、在做樣品之前應(yīng)先預(yù)先了解樣品的成分與物理性質(zhì),估計(jì)在使用氣氛下、設(shè)定溫度范圍內(nèi)可能會(huì)發(fā)生哪些反應(yīng),是否會(huì)發(fā)生鼓泡、溢出等可能損壞傳感器的現(xiàn)象。對(duì)于熱反應(yīng)劇烈或在反應(yīng)過程中易發(fā)生氣泡的樣品,應(yīng)適當(dāng)減少樣品量。對(duì)不熟悉的樣品必須進(jìn)行預(yù)實(shí)驗(yàn),觀察反應(yīng)現(xiàn)象。檢查并保證實(shí)驗(yàn)樣品機(jī)器分解物不能與測(cè)試坩堝、樣品支架、熱電偶發(fā)生反應(yīng)。
  
  3、試樣皿要根據(jù)樣品進(jìn)行選擇。試樣皿的材質(zhì),要求耐高溫,對(duì)試樣、中間產(chǎn)物、最終產(chǎn)物和氣氛都是惰性的,即不能有反應(yīng)活性和催化活性。通常用的試樣皿有鉑金的、陶瓷、石英、玻璃、鋁等。特別要注意,不同的樣品要采用不同材質(zhì)的試樣皿,否則會(huì)損壞試樣皿,如:碳酸鈉會(huì)在高溫時(shí)與石英、陶瓷中的SiO2反應(yīng)生成硅酸鈉,所以象碳酸鈉一類堿性樣品,測(cè)試時(shí)不要用鋁、石英、玻璃、陶瓷試樣皿。鉑金試樣皿,對(duì)有加氫或脫氫的有機(jī)物有活性,也不適合作含磷、硫和鹵素的聚合物樣品,因此要加以選擇。
  
  同步熱分析儀的送樣要求:
  
  1、樣品量不少于20mg;
  
  2、送樣時(shí)請(qǐng)注明樣品的主要化學(xué)成分,特別注意標(biāo)明所含金屬元素、鹵素等;不接受酸堿性較強(qiáng)對(duì)設(shè)備有損害及在測(cè)試過程中有腐蝕性或毒性揮發(fā)物的樣品測(cè)試。如有隱瞞造成不良后果,一切責(zé)任由送樣者承擔(dān)。
  
  3、送樣時(shí)請(qǐng)標(biāo)明測(cè)試溫度范圍內(nèi)可能生成的氣體;
  
  4、請(qǐng)注明測(cè)試條件:升溫速率、測(cè)試溫度范圍、實(shí)驗(yàn)氣氛(空氣、氧氣或氮?dú)猓怏w流量,及其他特殊要求。

 

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